1. 糖心VLOG官方版网站,糖心视频VLOG原神,糖心VLOGAPP导航,糖心LOGO在线观看视频

    銷售谘詢熱線:
    400-883-7370
    技術文章
    首頁 > 技術中心 > 必看幹貨|詳解冷凍幹燥第二步升華幹燥

    必看幹貨|詳解冷凍幹燥第二步升華幹燥

     更新時間:2023-06-21 點擊量:1015



    升華幹燥原理


    升華幹燥也稱一次幹燥,是一個恒溫減壓過程。將凍結後的產品置於密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸氣後逸出,而使產品脫水幹燥,實際操作中可一次升華,亦可多次升華。當全部冰晶除去時,第一階段幹燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。 


    01

    真空冷凍幹燥中的加熱方式

    醫藥糖心VLOGAPP导航一般均采用電加熱,常用的加熱方式包括輻射加熱、接觸加熱和微波加熱。一般輻射加熱隨幹燥中升華表麵逐漸向內退縮,已幹層的厚度越來越厚,傳熱和傳質阻力都增加;接觸加熱隨升華表麵不斷向內退縮,已千層越來越厚,凍結層越來越薄,相應的傳質限力越來越大,傳熱阻力愈來愈小;微波加熱可以克服常規幹燥熱傳導率低的缺點,從物料內部開始升溫,並由於熱發作用使冰塊內層溫度高於外層、對升華的排濕通道無1阻礙作用。它還可以有選擇性地針對冰塊加熱,麵已幹燥部分卻很少吸收微波能量,從而幹燥速率大大增加,幹燥時間可比常規幹燥縮短一倍以上。此外,因微波真空冷凍幹燥物料速度快,物料內冰塊迅速升華,因而使得物料呈多孔性結構,更易複水和壓縮,而且可更好地保留揮發性組分。

    圖片


    溶液類產品凍結後形成的冰塊導熱性能好,用擱板、玻璃瓶壁到產品的接觸供熱效果更佳。擱板用循環介質間接加熱,其板溫均勻,所以醫藥糖心VLOGAPP导航廣泛采用擱板接觸供熱的加熱方式,輻射加熱應用也較多。微波加熱更適合於較厚的物料和具有較低的熱降解溫度或高附加值的物料,可使加熱周期大大縮短,加工成本低。


    02

    升華過程中水蒸氣的流動阻力

    物質在幹燥層中的轉運有兩個基本機理:即主流量(物質的運動隨著壓力梯度方向,可能是分子運動或是黏性運動)或是分散流量(物質沿著濃度梯度或局部壓力的分子運動)。隨著已幹物質層的厚度增加,物質轉運阻力增大,且在一次幹燥階段,凍幹箱也會影響幹燥物料對物質轉運的阻力大小。

    幹燥過程中水蒸氣的傳質阻力主要取決於凍結產品的內部結構,升華過程中水氣流動阻力的分布情況如圖

    圖片

    首先,表麵致密層(濃縮層)給水蒸汽的傳遞造成很大的阻力,在產品未發生崩解的前提下,水蒸汽以擴散的方式通過表麵致密層。在結晶和濃縮溶質層,曾被冰晶充滿的空間成為水蒸氣的主要通道。

    另外,水蒸汽分子也可通過表麵擴散被通道表麵吸附。在幹燥過程中水氣的擴散係數主要取決於產品凍結界麵的形狀和產品的內部結構。概括地講,水蒸氣的流動阻力主要來源於以下幾個方麵:

    (1)來自產品內部的阻力:即水分子通過已經幹燥層的阻力,是水蒸氣升華的主要阻力,約占總阻力的90%。該阻力的大小與幹燥層的結構、產品的種類、成分、濃度、保護劑等有關。

    (2)來自容器的阻力:主要來自瓶口,因為瓶口的截麵較小,瓶口處可能還有某些物品,如帶槽的橡皮塞、紗布等,瓶口截麵大,則阻力小。

    (3)來自機器本身的阻力:主要是凍幹箱與冷凝器之間管道的阻力,管道粗、短、直,則阻力相對較小。 

    此外,水蒸氣的流動阻力還與凍幹箱的結構和幾何形狀有關。


    03

    升華過程的熱量傳遞

    在升華幹燥過程中,熱量首先通過托盤及小瓶從擱板轉換到凍結產品上,再傳導至升華麵;冰的升華以及形成的水蒸氣通過產品的幹燥部分傳到表麵層;從產品表麵逸出的水蒸氣通過容器進人水氣凝結器,然後在冷凝器中冷凝。

    (1)熱量傳至藥品凍結塊的升華表麵

    產品中冰的升華是在升華界麵處進行的,升華時所需的熱量由擱板提供。擱板將熱量傳至產品的升華界麵的途徑主要有以下幾種。

    (a)固體傳導:由玻璃瓶底與擱板接觸部位傳到玻璃瓶底,穿過瓶底和產品的凍結部分到達升華界麵。

    (b)輻射:上擱板的下表麵和下擱板的上表麵向玻璃瓶及產品幹燥層上表麵輻射,再通過玻璃瓶壁及凍結層或已幹燥層的導熱到達升華界麵。

    (c)通過擱板與玻璃瓶外表麵間殘存的氣體對流;由於傳熱過程中必然存在傳熱溫差,各段傳熱溫差與其相應熱阻成正比,於是形成明顯的產品溫度分布。例如擱板表麵溫度為+50℃,到升華界麵的溫度可能約為-25℃,冰層最高溫度約 -20℃,幹燥層上表麵溫度可能為+25℃。

    圖片

    (2)冰的升華及水蒸氣通過幹燥層的通路

    冰的升華過程取決於產品的溫度以及水蒸氣通過產品的幹燥部分所遇到的阻力。冰的蒸汽壓力隨溫度而變化,產品到冷凝器之間的水蒸氣的轉換可通過產品和冷凝器之間冰的蒸汽壓力梯度來反映。所以在給定冷凝溫度下,產品溫度越高(即冰的蒸汽壓力越高),壓力差越大,幹燥速率也就越快。這也是冷凍溶液通常在不引起中間體的熔化狀態下盡可能地接近始熔溫度條件下完成幹燥的原因。對於一些產品,產品的已幹燥部分會導致壓力大幅度衰減,使水蒸氣通路的固態到氣態界麵的阻力增大,采用“循環壓力冷凍幹燥"方法可以解決這個問題。另外,如果能夠不停地移去已幹燥部分,事實上就消除了對蒸汽流的阻礙。但這種方式不適用於瓶裝溶液的凍幹。

    (3)固、汽態界麵來的水蒸氣轉換到水氣凝結器

    由於升華,在產品表麵存在的氣體分子以及因此產生與水分子的碰撞,可能導致已升華的水分子又產生回潮現象,因此必須除去產品上麵的氣體分子。在藥劑生產中,常通過控製產品上的局部水分壓力使水分子轉移到冷凝器,使升華一直持續到產品表麵上水分的局部壓力等於產品內部冰的蒸汽壓力時為止。在真空冷凍幹燥中,產品表麵上的局部水蒸氣壓是通過總壓力來進行控製,幹燥室的總壓力低於產品中冰的蒸氣壓力時,幹燥速率會顯著地增強。


    04

    升華時的溫度限製

    產品升華受下列幾種溫度限製:

    (1)產品凍結部分的溫度應低於產品共晶(熔)點溫度;

    (2) 產品幹燥部分的溫度必須低於其崩解溫度或允許的最高溫度(不燒焦或變形);

    (3)最高擱板溫度:在凍幹過程中應控製擱板溫度,使產品溫度維持在共晶點以下10℃左右。產品溫度與許多因素有關,如產品本身的性質、冷凝器製冷量與製冷麵積、係統真空度等,因此擱板溫度控製在怎樣的水平,需根據實際情況定。

    產品溫度是冷凍幹燥的一個重要參數,需采用直接或間接方法對其進行連續不斷的顯示、記錄和控製。直接控製即通過直接測量產品的溫度來控製加熱,但這種方法由於溫度測量存在過衝或滯後現象會造成控製狀態周期性變化;間接控製是通過檢測、控製凍幹過程中擱板溫度並利用時間、溫度程序獲得所需的產品溫度,該法是一種取平均值的統計方法,重複運行的一致性程度高。


    05

    糖心VLOG官方版网站冷凍幹燥設備薦

    圖片


    杭州糖心VLOG官方版网站科技有限公司(FTFDS)是一家專業從事糖心LOGO在线观看视频研發、生產、銷售及服務的高科技企業,致力於為客戶打造定製化、專業化、品質化的凍幹工藝解決方案。

    公司聯合浙江大學專業科研組,成立高質量的科研團隊,擁有雄厚的科研力量,獲得國家知識產權局頒發的實用新型專1利多項,通過ISO9001/ISO14001/ISO45001三大體係認證,多個產品通過省級以上第三方計量機構檢測並獲得報告證書。 

    圖片

    公司產品主要是實驗型及研發型冷凍幹燥係統及其配套解決方案,憑借專業的研發團隊、強大的生產能力和優質的售後服務,糖心VLOG官方版网站用戶群涵蓋了生物材料、生物醫藥、環境、食品、大健康等諸多行業,在市場上贏得了較高的聲譽。



    網站地圖